產品描述
鹽酸黃連素
【性狀】本品為黃色結晶性粉末;無臭,味極苦。
本品在熱水中溶解,在水或乙醇中微溶,在氯仿中極微溶解,在乙醚中不溶。
【鑒別】(1) 取本品約0.1g,加水10ml,緩緩加熱溶解后,加氫氧化鈉試液 4 滴,放冷(必要時濾過),加丙酮8 滴,即發生渾濁。
(2) 取本品約5mg ,加稀鹽酸2ml ,攪拌,加漂白粉少量,即顯櫻紅色。
(3) 取本品約2mg ,置白瓷皿中,加硫酸1ml 溶解后,加5 %沒食子酸的乙醇溶液5 滴,置水浴上加熱,即顯翠綠色。
(4) 本品的紅處光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集320圖)一致。
(5) 取本品約0.1g,加水20ml,緩緩加熱溶解后,加硝酸0.5ml ,冷卻,放置10分鐘,濾過,濾液顯氯化物的鑒別(1) 反應(附錄Ⅲ)。
【檢查】其他生物堿 取本品,加乙醇制成每1ml 中含2.0mg 的溶液,作為供試品溶液;另取藥根堿對照品與巴馬汀對照品,分別加乙醇制成每1ml 中各含0.10mg和 0.04mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅴ B)試驗,吸取供試品溶液及藥根堿對照品溶液各3μl,分別點于同一含有0.1 %羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上,以醋酸乙酯-氯仿-甲醇-二乙胺(8:2:2:1) 為展開劑,展開后立即檢視,供試品溶液如顯藥根堿的斑點,不得深于對照品溶液所顯主斑點的顏色。另取供試品溶液及巴馬汀對照品溶液各3μl,分別點于同一含有0.1%羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠
G薄層板上,以正丁醇-冰醋酸-水(7:1:2) 為展開劑,展開后,晾干,置紫外光燈(365nm) 下檢視。供試品溶液如顯與對照品溶液相應的雜質斑點,其熒光強度與對照品溶液的主斑點的比較,不得更強(提取品)。
氰化物: 取本品0.5g,依法檢查(附錄Ⅷ F法),應符合規定。 有機腈: 取研細的本品0.25g,置25ml具塞錐形瓶中,加無水乙醚5ml,振搖5 分鐘,用垂熔漏斗(G5 )濾過,用無水乙醚洗滌3 ~4 次(每次2ml ),合并濾液與洗液,濃縮至約0.5ml ,作為供試品溶液;另取胡椒乙腈對照品適量,加氯仿制成每1ml 中含0.1mg 的溶液,作為對照品溶液,照薄層色譜法(附錄Ⅴ B)試驗,吸取對照品溶液10μl 和全部供試品溶液,分別點于同一硅膠G(厚度0.5mm)薄層板上,以苯-冰醋酸(25:0.1)為展開劑,展開后,晾干,噴以5 %鉬酸胺硫酸液,在105℃加熱10~20分鐘,檢視,供試品溶液在與對照品溶液所顯主斑點的相應位置上,不得顯雜質斑點。
干燥失重: 取本品,在100℃干燥5小時,減失重量不得過12%(附錄L)。
熾灼殘渣: 取本品1.0g,依法檢查(附錄Ⅷ N),遺留殘渣不得過0.2%。
重金屬: 取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(附錄Ⅷ H第二法)。
【含量測定】取本品約0.3g,精密稱定,置燒杯中,加沸水150ml 使溶解,放冷,移置250ml 量瓶中,精密加重鉻酸鉀滴定液(0.016 67mol/L)50ml,加水至刻度,振搖
5 分鐘,用干燥濾紙濾過,精密量取續濾液100ml ,置250ml 具塞錐形瓶中,加碘化鉀2g,振搖使溶解,加鹽酸溶液(1→2)10ml,密塞,搖勻,在暗處放置10分鐘,用硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)滴定,至近終點時,加淀粉指示液2ml ,繼續滴定至藍色消失,溶液顯亮綠色,并將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml重鉻酸鉀滴定液(0.016 67mol/L)相當于12.39mg的C20H18ClNO4。
【類別】抗菌藥。
【貯藏】密封保存。
【制劑】(1) 鹽酸小檗堿片
(2) 鹽酸小檗堿膠囊 本品按干燥品計算,含C20H18CINO4提取品不得少于96.0%。
【性狀】本品為黃色結晶性粉末;無臭,味極苦。本品在熱水中溶解,在水或乙醇中微溶,在氯仿中極微溶解,在乙醚中不解。
【鑒別】(1)本品約50mg,加水5ml,緩緩加熱溶解后,加氫氧化鈉試液2滴,顯橙紅色,放冷,加丙酮4滴,即發生渾濁,放置后,生成黃色沉淀;取上清液,加丙酮1滴,如仍發生渾濁,再加丙酮適量使沉淀完全,濾過,濾液顯氯化物的鑒別反應(藥典1977年版一部附錄42頁)。
(2)取本品約5mg,加稀鹽酸2ml,攪拌,加漂白粉少量,即顯櫻紅色。
(3)取本品約2mg,置白瓷皿中,加硫酸1ml溶解后,加5%沒食子酸的乙醇溶液5滴,置水浴上加熱,即顯翠綠色。
【檢查】干燥失重 取本品,在100℃干燥至恒重,減失重量不得過12.0%(藥典1977年版一部附錄44頁)。
灼熱殘渣 取本品1g,依法檢查(藥典1977年版一部附錄45頁)。遺留殘渣不得過0.3%(提取品)或0.1%(合成品)。
重金屬 取熾熱殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(藥典1977年版一部附錄46頁第二法),含重金屬不得過百萬分之二十(提取品不檢查此項)。
【含量測定】取本品約0.5g,精密稱定,置燒杯中,加熱水150ml與0.1mol/L
氫氧化鈉液15ml,攪拌使溶解,放冷,移置250ml量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,用于燥濾紙過濾,棄去初濾液,精密量取續濾液100ml,加0.1mol/L鹽酸液10ml,在不斷攪拌下,立即緩緩加入三硝基苯酚試液30ml,靜置2h以上,用稱定質量的4號垂熔玻璃漏斗濾過,沉淀用三硝基苯酚黃連素的飽和水溶液洗滌,續用水15ml分次洗滌,并在100℃干燥至恒重,精密稱定,與0.6587相乘,即得供試量中含有C20H18CINO4的量。
【作用與用途】抗菌藥,用于痢疾桿菌等的腸道感染。