產品描述
頭孢拉定
本品為（6R,7R）-7-[（R）-2-氨基-2-（1,4-環己烯基）乙酰氨基]-3-甲基-8-氧代-5-硫
雜-1-氮雜雙環[4.2.0]辛-2-烯-2-羧酸。按無水物計算，含（C16H19N3O4S）不得少于90.0％。
【性狀】本品為白色或類白色結晶性粉末；微臭。
本品在水中略溶，在乙醇、三氯甲烷或乙醚中幾乎不溶。
比旋度取本品，精密稱定，加醋酸鹽緩沖液（取醋酸鈉1.36g，加水約50ml溶解，用冰醋酸調節pH值至4.6，加水稀釋至100ml）溶解并定量制成每1ml中含10mg的溶液。依法測定（附錄ⅥE），比旋度為＋80°至＋90°。
【鑒別】（1）取本品與頭孢拉定對照品適量，分別加水溶解并稀釋制成每1ml中約含6mg的溶液，作為供試品溶液與對照品溶液。照薄層色譜法（附錄ⅤB）試驗，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點于同一硅膠G薄層板[經105℃活化后，置5%（ml/ml）正十四烷的正己烷溶液中，展開至薄層板的頂部，晾干]上，以0.1mol/L枸櫞酸溶液-0.2mol/L磷酸氫二鈉溶液-丙酮（60：40：1.5）為展開劑，展開，晾干，于105℃加熱5分鐘，取出，立即噴以用展開劑制成的0.1%茚三酮溶液，在105℃加熱15分鐘后，檢視。供試品溶液所顯主斑點的顏色與位置應與對照品溶液所顯主斑的顏色與位置相同。
（2）照含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。
（3）取本品適量，溶于甲醇，于室溫揮發至干，取殘渣照紅外分光光度法（附錄ⅣC）測定，本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集722圖）一致。
以上（1）、（2）兩項可選做一項。
【檢查】結晶性取本品少許，依法檢查（附錄ⅨD），應符合規定。
酸度取本品，加水制成每1ml中含10mg的溶液，依法測定（附錄ⅥH），pH值應為3.5～6.0。
溶液的澄清度與顏色取本品5份，各0.55g，分別加碳酸鈉0.15g和水5ml溶解后，溶液應澄清無色；如顯渾濁，與1號濁度標準液（附錄ⅨB）比較，均不得更濃；如顯色，與黃色或黃綠色5號標準比色液（附錄ⅨA法）比較，均不得更深（供注射用）。
頭孢氨芐照含量測定項下的方法制備供試品溶液；另取頭孢氨芐對照品約20mg，精密稱定，置50ml量瓶中，加流動相約30ml，置超聲波浴中使溶解，再加流動相稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置50ml量瓶中，加流動相稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液。照含量測定項下的色譜條件，取對照溶液10μl，注入液相色譜儀，調節檢測靈敏度，使對照品溶液主成分色譜峰的峰高為滿量程的20%～25%。精密量取供試品溶液和對照品溶液各10μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖，按外標法以峰面積計算，含頭孢氨芐不得過5.0%（以無水物計）。
頭孢拉定聚合物照分子排阻色譜法（附錄VH）測定。
色譜條件與系統適用性試驗用葡聚糖凝膠G-10（40～120μm）為填充劑，玻璃柱內徑1.3～1.6cm，柱高度30～40cm。以pH8.0的0.02mol/L磷酸鹽緩沖液（0.2mol/L磷酸氫二鈉溶液-0.2mol/L磷酸二氫鈉溶液（95：5）]為流動相A，以水為流動相B，流速為每分鐘1.0ml，檢測波長為254nm。分別以流動相A、B為流動相，取0.1mg/ml藍色葡聚糖2000溶液200μl，注入液相色譜儀，理論板數按藍色葡聚糖2000峰計算均不低于700，拖尾因子均應小于2.0。在兩種流動相系統中藍色葡聚糖2000峰保留時間的比值應在0.93～1.07之間，對照溶液主峰和供試品溶液中聚合物峰與相應色譜系統中藍色葡聚糖2000峰的保留時間的比值均應在0.93～1.07之間。
另以流動相B為流動相，精密量取對照溶液200μl，連續進樣5次，峰面積的相對標準偏差應不大于5.0％。（必要時，可用0.2mol/L氫氧化鈉溶液與0.5mol/L氯化鈉溶液約350ml沖洗凝膠柱，并用水沖洗至中性）對照溶液的制備取頭孢拉定對照品適量，精密稱定，加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含10μg的溶液。
測定法取本品約0.2g，精密稱定，置10ml量瓶中，加流動相A使溶解并稀釋至刻度，搖勻，立即精密量取200μl注入液相色譜儀，以流動相A為流動相進行測定，記錄色譜圖。另精密量取對照溶液200μl注入液相色譜儀，以流動相B為流動相，同法測定。按外標法以峰面積計算，含頭孢拉定聚合物以頭孢呋辛計，不得過0.05％。
有關物質精密稱取本品適量，加流動相溶解并稀釋制成每1ml中含1mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取適量，用流動相定量稀釋制成每1ml中含5μg的溶液，作為對照溶液；另精密稱取頭孢氨芐、雙氫苯甘氨酸和7-氨基去乙酰氧基頭孢烷酸對照品各適量，置同一量瓶中，用對照溶液溶解并稀釋制成每1ml中含上述3種雜質對照品各10μg的混合溶液，作為雜質對照品溶液。照含量測定項下色譜條件，取雜質對照品溶液20μl，注入液相色譜儀，以220nm為檢測波長，洗脫順序依次為：7-氨基去乙酰氧基頭孢烷酸、雙氫苯苷氨酸、頭孢氨芐和頭孢拉定，各峰之間的分離度均應符合要求。精密量取對照溶液20μl，注入色譜儀，以254nm為檢測波長，調節檢測靈敏度，使主成分峰的峰高約為滿量程的20％～25％。再分別精密量取供試品溶液、雜質對照品溶液和對照溶液各20μl，注入液相色譜儀，先以254nm為檢測波長測定，再以220nm為檢測波長重新進樣，分別記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2.5倍，供試品溶液色譜圖中如有雜質峰，除頭孢氨芐外，含雙氫苯苷氨酸（220nm檢測）和7-氨基去乙酰氧基頭孢烷酸（254nm檢測）按外標法以峰面積計算，不得過1.0%；其他單個雜質（254nm檢測）峰面積不得大于對照溶液主峰面積的4倍（2.0%），其他各雜質（254nm檢測）峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的5倍（2.5%）。
水分取本品，照水分測定法（附錄ⅧM法A）測定，含水分不得過6.0％。
熾灼殘渣取本品1.0g，依法檢查（附錄ⅧN），遺留殘渣不得過0.2％。
重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（附錄ⅧH第二法），含重金屬不得過百萬分之二十。
細菌內毒素取本品，加碳酸鈉溶液（稱取經170℃加熱4小時以上的碳酸鈉2.56g，加注射用水溶解并稀釋至100ml）使溶解，依法檢查（附錄ⅪE），每1mg頭孢拉定中含內毒素的量應小于0.20EU（供注射用）。
無菌取本品，用2.6%無菌碳酸鈉溶液溶解后，轉移至不少于500ml的0.9％無菌氯化鈉溶液中，用薄膜過濾法處理后，依法檢查（附錄ⅪH），應符合規定（供注射用）。
【含量測定】照液相色譜法（附錄ⅤD）測定。
色譜條件與系統適用性試驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；水-甲醇-3.86％醋酸鈉溶液-4％醋酸溶液（1564:400:30:6）為流動相；流速為每分鐘0.7～0.9ml；檢測波長為254nm。取頭孢拉定對照品溶液10份和頭孢氨芐對照品貯備液（0.4mg/ml）1份，混勻，取10μl注入液相色譜儀測定，頭孢拉定峰和頭孢氨芐峰的分離度應符合要求。理論板數按頭孢拉定峰計算不低于2500。
測定法取頭孢拉定對照品適量（相當于頭孢拉定約35mg），精密稱定，置50ml量瓶中，加水約6ml，置超聲波浴中使溶解，再加流動相稀釋至刻度，搖勻。
供試品溶液的制備與測定取本品約70mg，精密稱定，置100ml量瓶中，加流動相約70ml，置超聲波浴中使溶解，再加流動相稀釋至刻度，搖勻，精密量取10μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取頭孢拉定對照品溶液，同法測定。
按外標法以峰面積計算供試品中C16H19N3O4S的含量。
【類別】β-內酰胺類抗生素，頭胞菌素類。
公司簡介
朗博藥業集團是一家集動物藥品、動物保健品、漁業水質改良劑、微生態制劑及粉劑的研發、生產、銷售、技術推廣培訓為一體的現代化高新技術企業。公司同時與農大、華南農大、西南農大，藥科大學、河南農大、鄭州牧專等國內高等院校和科研機構建立了廣泛的合作關系。公司現有員工600多人，其中博士3人，研究生8人，專科以上學歷占公司人員總數的85％以上。由國家禽流感防治專家王澤霖教授為公司首席技術顧問。“朗博藥業”原新昌縣康樂化工公司，創建于1992年3月。公司于2005年至2007年連續三年被評為“縣農業龍頭企業”、“納稅超百萬元企業”，同時榮獲“中小企業跨越獎”。公司注冊資本貳佰捌拾萬美元，現擁有總資產1.1億元，年銷售額近1億元。
一龍生物科技有限公司隸屬朗博藥業集團，是農業部河南省農業廳重點扶持的高科技企業，作為一期投資工程，——“一龍”生物科技園，已建成劑、殺蟲劑、粉劑、散劑、預混劑、原料等獸藥生產線，并一次性通過農業部GMP專家組的驗收。第二、三期工程，包括水針、粉針、中藥提取、原料、口服液、微生態制劑、配方肥料等生產線已進投入生產。
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